(Тамильский) ТЕРМИЧЕСКИЙ анализ Термогравиметрический ТГА Дифференциальная сканирующая калориметр... скачать в хорошем качестве

(Тамильский) ТЕРМИЧЕСКИЙ анализ Термогравиметрический ТГА Дифференциальная сканирующая калориметр...

Тамил ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Классификация термических методов ТГА – Изменение массы при нагревании или охлаждении. ДТА – Разница температур между образцом и эталоном. ДСК – Тепло, поглощаемое или выделяемое при нагревании или охлаждении. Термографический гравиметрический анализ (ТГА) Измеряет разницу температур между образцом и эталоном при нагревании или охлаждении. 3. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) Измеряет тепло, поглощаемое образцом или выделяемое при нагревании или охлаждении. Поглощенное тепло – эндотермический процесс. Выделяемое тепло – экзотермический процесс. Измеряет разницу температур между образцом и эталоном при нагревании или охлаждении. ТГА – ИНСТРУМЕНТАЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ 1. Блок детектирования: Печь, держатели образца и эталона, а также датчик, нагревают и охлаждают образец в печи и определяют температуру и свойства образца. 2. Блок контроля температуры: Контролирует температуру печи. 3. Блок регистрации данных: Регистрирует сигналы датчика и температуры образца, а программное обеспечение анализирует их. ПРИНЦИП Исследуемое вещество нагревается или охлаждается с контролируемой скоростью, и его вес регистрируется как функция времени и температуры. Если температура изменяется в ходе исследования, то вес отображается на графике как функция температуры. Если температура поддерживается постоянной, вес отображается на графике как функция времени. Изменение веса используется для количественного анализа, а температура, при которой происходит изменение веса, может быть использована для качественного анализа. 2 Фактора, влияющие на термогравиметрию I - Инструментальные факторы Скорость нагрева Атмосфера печи – статический воздух, динамический воздух, инертная атмосфера Держатель образца II - Характеристики образца Вес образца Размер частиц образца Теплота реакции Компактность образца Источник образца Применение Определение чистоты и термической стабильности первичных и вторичных стандартов, используемых в объемном анализе Определение правильных температур сушки и пригодности различных форм взвешивания для гравиметрического анализа Определение состава сложных смесей Определение подходящей температуры прокаливания Непосредственное применение в аналитических задачах Классификация кривых ТГА Атмосферная реакция, увеличение массы, реакции типа поверхностного окисления. Одностадийное разложение Многостадийное разложение. РАЗЛОЖЕНИЕ ОКСАЛАТА КАЛЬЦИЯ ТГА моногидрата оксалата кальция Термограмма Дифференциальная Термограмма Причины и механизмы изменения массы при ТГА ПОТЕРЯ ВЕСА Разложение: Разрыв химических связей. Испарение: Потеря летучих веществ при повышении температуры. Восстановление: Взаимодействие образца с восстановительной атмосферой (водород, аммиак и т. д.). Десорбция. УВЕЛИЧЕНИЕ ВЕСА: Окисление: Взаимодействие образца с окислительной атмосферой. Абсорбция или адсорбция.